Новости

Реперколяция

 

Суть этого метода получения жидких экстрактов заключается в исключении стадии выпаривания. Необходимая концентрация вытяжки достигается применением батареи из 3-5 перколяторов, причем извлечение из одного перколятора используется для перколирования сырья в следующем перколяторе. Пропустив, таким образом, вытяжку через несколько перколяторов со свежим или менее истощенным (при непрерывном процессе) сырьем, ее можно насытить действующими веществами в должном количестве.

Реперколяция (1)

 Такой  способ повторной (вернее, многократной) перколяции получил название репер-коляции. Известно много вариантов этого метода, описанных в зарубежной (фармакопеи США издания до 1960 г., германская Фармакопея VI издания 1926 г., польская Фармакопея издания 1954 г. и др.) и отечественной (А. Босин и др., 1935) литературе. Бреддин (1930) разработал вариант, известный под названием «диаколяция»: извлечение производится в батарее диаколяторов - трубках, имеющих соотношение между диаметром и длиной 1 :50. В 1937 г. Кесслер предложил интенсифицировать диаколяцию применением вакуума, назвав свой вариант «эваколяция». Сейчас все эти и другие варианты имеют лишь историческое значение, поэтому мы опишем только модификацию реперколяции Н. А. Чулкова (1943), которая применяется в отечественной промышленности по настоящее время. Экстракция проводится в батарее перколяторов, работающей, как и во всех других вариантах реперколяции, по принципу противотока. Особенностью является определенное ограничение количества сливаемой готовой продукции, а отсюда как следствие - соответственно и количества заливаемого экстра-гента (рис. 94).

День 1-й. Определенное количество измельченного растительного сырья замачивают однократным количеством (по отношению к массе загруженного сырья) экстрагента в отдельном сосуде и оставляют для набухания. Набухшее сырье укладывают в пер-колятор I, заливают двукратным количеством экстрагента (в данном и во всех последующих случаях при открытом спускном кране до появления первых капель, после чего кран закрывают) до образования зеркала 30-40 мм жидкости над поверхностью

растительного сырья и оставляют до следующего дня. Для замачивания сырья и залива его экстрагентом принято условно троекратное количество жидкости по отношению к массе загруженного растительного сырья. В случае работы с сырьем, требующим большего количества экстрагента (4-5-кратного), соответственно увеличивают количество перколяторов.

День 2-й. Из перколятора I сливают однократное количество извлечения. Этим сливом замачивают вторую порцию сырья (в количестве, по массе равном первой загрузке) для перколятора II и оставляют для набухания. В это время в перколятор I при открытом кране заливают троекратное количество свежего экстрагента и дают стечь в отстойник № 1 только двукратному количеству извлечения, после чего перколятор оставляют до следующего дня. Набухшее сырье перегружают в перколятор II, заливают двукратным количеством извлечения из отстойника № 1 и оставляют до следующего дня.

День 3-й. Из перколяторов I и II сливают по однократному количеству извлечений в отстойники № 1 и 2. Извлечением, слитым из отстойника № 2, замачивают новую порцию сырья для перколятора III и оставляют для набухания. Через перколятор I пропускают троекратное количество свежего экстрагента, давая стечь в отстойник № 1 только двукратному количеству извлечения, после чего перколятор оставляют до следующего дня. Через перколятор II пропускают троекратное количество извлечения из отстойника № 1, давая стечь в отстойник № 2 только двукратному количеству, после чего перколятор оставляют до следующего дня. В перколятор III загружают набухшее сырье, заливают его двукратным количеством извлечения из отстойника № 2 и оставляют до следующего дня.

День 4-й. Открывают краны перколяторов I, II, III и сливают в отстойники № 1, 2, 3 по однократному количеству извлечений. Извлечением из отстойника № 3 замачивают новую порцию сырья для перколятора IV и оставляют для набухания. Через перколятор I пропускают троекратное количество свежего экстрагента, давая стечь в отстойник № 1 только двукратному количеству извлечения, после чего перколятор I оставляют до следующего дня. Через перколятор II пропускают троекратное количество извлечения, давая стечь в отстойник № 2 только двукратному количеству извлечения, после чего перколятор оставляют до следующего дня. Через перколятор III пропускают троекратное количество, давая стечь в отстойник № 3 только двукратному количеству извлечения, после чего перколятор оставляют до следующего дня. Набухшее сырье загружают в перколятор IV, заливают его двукратным количеством извлечения из отстойника № 3 и перколятор оставляют до следующего дня.

День 5-й. Открывают краны перколяторов I, II, III, IV и дают стечь в отстойники № 1, 2, 3, 4 по однократному количеству извлечений.

Слив из перколятора IV является готовой продукцией, которую переливают в отдельный сосуд. Слив из отстойника № 3 заливают в перколятор IV, из отстойника № 2 - в перколятор III, из отстойника № 1 -в перколятор II и оставляют в этих перколяторах при закрытых кранах. Сырье в перколяторе I является истощенным, поэтому кран его открывают и дают стечь в отстойник № 1 всей свободно вытекающей жидкости. Отработанное сырье выгружают и передают на пресс для отжима находящегося в нем экстрагента либо в отгонный аппарат (для отгонки спирта), или спирт вымывают определенным количеством воды.

Отвешивают новую порцию свежего растительного сырья для загрузки перколятора I, которую замачивают извлечением из отстойника № 4 и оставляют для набухания.

Слив извлечений, находящийся в отстойнике № 1, измеряют, доводят свежим экстрагентом до троекратного количества и переводят в перколятор II, давая стечь в отстойник № 2 троекратному количеству извлечения, после чего перколятор II оставляют до следующего дня. Извлечение из отстойника № 2 переводят в перколятор III, давая стечь в отстойник № 3 троекратному количеству извлечения, и перколятор оставляют до следующего дня. Извлечение из отстойника № 3 переводят в перколятор IV, давая стечь в отстойник № 4 двукратному количеству извлечения, и перколятор оставляют до следующего дня. Набухшее растительное сырье загружают в перколятор I, заливают двукратным количеством извлечения из отстойника № 4 и перколятор оставляют до следующего дня.

День 6-й. Открывают краны перколяторов II, III, IV, I и дают стечь в отстойники № 2, 3, 4, 1 по однократному количеству извлечений.

Слив из перколятора I является готовой продукцией, которую переливают в сосуд с готовым жидким экстрактом. Слив из отстойника № 4 заливают в перколятор I, из отстойника № 3 - в перколятор IV, из отстойника № 2 - в перколятор III и оставляют в них при закрытых кранах перколяторов. Сырье в перколяторе II является отработанным, поэтому кран этого перколятора открывают и дают стечь в отстойник № 2 всей свободно вытекающей жидкости. С истощенным сырьем поступают так же, как было указано для 5-го дня.

Отвешивают новую порцию сырья для загрузки перколятора II, которую замачивают извлечением из отстойника № 1 и оставляют для набухания.

Слив извлечений, находящихся в отстойнике № 2, измеряют, доводят свежим экстрагентом  до  троекратного  количества  и  переводят  в  перколятор   III.  При  этом

в отстойник № 3 дают стечь троекратному количеству извлечения, после чего перколятор III оставляют до следующего дня. Извлечения из отстойника Л1» 3 заливают в перколятор IV, давая стечь в отстойник № 4 троекратному количеству извлечения, после чего перколятор IV оставляют до следующего дня. Извлечения из отстойника № 4 заливают в перколятор I, давая стечь в отстойник № 1 двукратному количеству извлечений, и перколятор оставляют до следующего дня. Набухшее растительное сырье загружают в перколятор II, заливают двукратным количеством извлечения из отстойника № 1 и перколятор оставляют до следующего дня.

День 7-й. Открывают краны перколяторов III, IV, I, II и дают стечь в отстойники № 3, 4, 1, 2 по однократному количеству извлечений.

Слив из перколятора II является готовой продукцией, которую переливают в сосуд с готовым жидким экстрактом. Сливы из отстойника № 1 заливают в перколятор II, из отстойника № 4-в перколятор I, из отстойника № 3 - в перколятор IV и оставляют в этих перколяторах при закрытых кранах.

Сырье перколятора III является отработанным. Далее последовательность операций аналогична описанным для 5-го и 6-го дня.

На 8-й и последующие дни характер производственных операций и порядок их выполнения аналогичны описанным циклам. Меняются лишь номера перколяторов, из которых будет получаться готовая продукция к куда загружают свежее растительное сырье.

По окончании приготовления жидкого экстракта оставшимися слабыми извлечениями последовательно промывают сырье всех перколяторов, вытяжку собирают в один сосуд, определяют количество действующих веществ и чаще всего оставляют для использования при выработке другой партии этого же жидкого экстракта. Из растительного  сырья,  находящегося  в  перколяторах,  спирт  регенерируется.

Модификация Чулкова широко используется на фармацевтических фабриках аптекоуправлений.

Однако нужно иметь в виду, что ее применение целесообразно лишь при непрерывном производстве данного жидкого экстракта или по крайней мере при производстве, продолжающемся не менее 5 шжлов. При меньшем количестве циклов производство жидкого экстракта становится неэкономичным и в этом случае предпочтителен обычный перколяционный способ с выпариванием вторичной вытяжки.

Полученным любым способом жидким экстрактам дают отстояться в течение нескольких дней при температуре не выше 8°С (лучше в присутствии адсорбентов), после чего фильтруют или центрифугируют. Отстаивание при пониженной температуре и добавление адсорбентов преследуют цель максимальной очистки экстракта от балластных веществ. После такой операции жидкие экстракты становятся более устойчивыми к колебаниям температуры во время хранения и транспортирования.

Растворение. Жидкие экстракты могут быть получены путем растворения сухих. Однако этот способ, регламентированный еще ГФУШ и несомненно заслуживающий внедрения в практику, пока еще применяется в единичных случаях (экстракт крушины). При получении жидких экстрактов этим путем раствору дают также-отстояться при температуре не выше 8°С и отфильтровывают.



27.06.2015