Новости

Получение вытяжки

 

Вытяжки из сырья могут быть получены разными способами: 1) дробной мацерацией; 2) перколяцией; 3) репер-коляцей; 4) циркуляцией; 5) непрерывным противоточным экстрагированием с перемещением экстрагента и сырья, а также некоторыми другими методами (измельчение сырья в среде экстрагента, вихревая экстракция, экстракция с использованием электромагнитных колебаний и ультразвука),  проходящими производственную  проверку.

Дробная мацерация (бисмацерация). Метод мацерации широко применяется для получения вытяжек при производстве водных экстрактов. В связи с тем что экстрагент при этом расходуют в два приема, такую мацерацию называют дробной, или бисмацерацией. Из закона диффузии следует, что эффект экстрагирования повышается, если процесс вести не всем количеством экстрагента сразу, а несколькими порциями его последовательно.

В общем виде бисмацерация проводится так: измельченное растительное сырье помещают в мацерационный бак, где его заливают 4- 6-кратным количеством экстрагента и оставляют на 6-12 ч при периодическом помешивании. После этого вытяжку сливают, остаток слегка отжимают, полученную при этом жидкость прибавляют к первоначально слитой. Остаток после выжимания вновь заливают 3-4-кратным количеством экстрагента и оставляют на 4-6 ч, после чего вытяжку сливают, остаток окончательно отжимают и присоединяют к объединенным вытяжкам. К применяемой в качестве экстрагента воде часто как консервант добавляется хлороформ (0,5%). В некоторых случаях применяется кипящая вода.

Перколяция. Перколяция проводится так же, как при получении настоек до истощения сырья, без разделения на первичные и вторичные извлечения. Весьма существенно, чтобы этот процесс был проведен с наименьшей затратой экстрагента, которым здесь обычно являются спиртоводные смеси.

Реперколяция. Реперколяция выгодна тем, что получаются более концентрированные вытяжки, чем при перколяции и бисмацерации. Из реперколяционных вариаций здесь широкое применение находит так называемая быстротекущая реперколяция, осуществляемая в батарее перколяторов, работающих на принципе противотока. Батарея состоит из нескольких перколяторов (обычно 5-6), сборника с экстрагентом и приемника для вытяжки, коммуницированных1 между собой так, что получается кольцевая линия, позволяющая подавать экстрагент и сливать вытяжку из любого перколятора. Экстрагент, поступающий в один из перколяторов, может быть пропущен последовательно через всю батарею. Разберем принципиальную схему работы такой батареи из 5 перколяторов (рис. 95), позиции I-5.

Позиция 1. Измельченным растительным сырьем загружают четыре перколятора - с I до IV. Экстрагент подают в перколятор / (через краны V-1 и 1-2) снизу. Питанием снизу упраздняется опасность образования «мертвых» участков в экстрагируемой массе и ослабляется вредное влияние каналов и пустот. Заполнение перколятора проводят при закрытом боковом кране 1-4 и открытом 1-5, через который вытес-

 

Получение вытяжки (1)

няется воздух. Как только из крана 1-э покажется экстрагент, кран перекрывают, перколятор оставляют в покое для настаивания, после чего открывают кран 1-4 и экстрагент с определенной скоростью перепускают в перколятор II через кран II-2, заполняя его в таком же порядке, как и перколятор I. После настаивания экстрагент перепускают в перколятор /// (через II-4 и III-2), а затем в перколятор IV (через III-4 и IV-2), а из последнего (через IV-4 и V-3) принимают уже готовую вытяжку.

Поскольку в перколятор / поступает свежий экстрагент, то вследствие наибольшей разности концентраций в этом перколяторе происходит максимальное экстрагирование и максимальное обеднение лекарственного сырья действующими веществами. Степень обеднения сырья

в перколяторе // будет меньшей, чем в перколяторе 1, поскольку здесь будет меньше разность концентраций. Итак, по мере повышения номера перколятора будет уменьшаться количество извлеченных из сырья действующих веществ или, иначе говоря, экстрагент в каждом последующем перколяторе встречает более богатое сырье и постепенно насыщается извлекаемыми действующими веществами. Скорость движения экстрагента в периоды настаивания должна быть подобрана так, чтобы к моменту истечения готовой вытяжки в перколяторе 1 было достигнуто полное истощение сырья и чтобы экстрагент, пройдя через четыре перколятора, полностью исчерпал свою экстрагирующую способность.

Позиция 2. Во время работы батареи загружают сырьем перколя-тор V, а как только будет истощен перколятор /, его отключают от батареи. Свежий экстрагент теперь поступает в перколятор II, а готовую вытяжку принимают из перколятора V (через кран 1-3). Из перколятора 1 истощенное сырье направляют в выпарную установку для-рекуперации экстрагента, а сам перколятор загружают свежим сырьем.

Позиция 3. После истощения перколятора // меняется система питания батареи, а именно свежий экстрагент поступает в перколятор-///, а готовую вытяжку принимают из перколятора / (через кран //-3)_ Разгружают и загружают перколятор //.

Позиция 4. Свежий экстрагент поступает в перколятор IV, а вытяжку принимают из перколятора // (через кран III-3). Разгружают и загружают перколятор ///.

Позиция 5. Свежий экстрагент поступает в перколятор V, а вытяжку принимают из перколятора /// (через кран IV-3). Разгружают и загружают перколятор IV.

Далее после отключения перколятора V (в котором сырье истощено) и включения перколятора IV процесс извлечения пойдет по позиции 1> потом по позиции 2 и т. д. Таким образом, в действии находятся четыре перколятора из пяти, что обеспечивает непрерывность работы. Свежий экстрагент поступает всегда в перколятор с наиболее истощенным сырьем, а вытяжку получают из перколятора со свежезагру-женным сырьем. В результате во всей батарее создается необходимая разность  концентраций - движущая   сила   процесса     экстрагирования.

Количество перколяторов в батарее зависит от характера сырья и применяемого для экстракции экстрагента: перколяторов должно быть тем больше, чем труднее осуществляется переход извлекаемых биологически активных веществ в экстрагент и чем меньше его способность растворять эти вещества. В тех случаях, когда по характеру сырья экстрагент целесообразнее подавать в перколяторы сверху, систему и последовательность питания можно легко изменить.

В частности, исследуя процесс экстракции корня солодки, И. А. Муравьев и Ю. Г. Пшуков (1976) показали, что скорость экстракции при подаче экстрагента сверху значительно выше, чем при подаче экстрагента снизу, а объем экстрагента, затраченного на извлечение одного и того же количества веществ при подаче его сверху, в 2'/г раза меньше, чем при подаче экстрагента снизу. Извлечения при подаче экстрагента сверху получались более концентрированные при меньшей затрате экстрагента и времени, чем при подаче его снизу.

Циркуляция.   Циркуляционный    способ   извлечения     основан   на круговороте экстрагента. Экстракционная установка в этом случае работает непрерывно и автоматически по принципу аппарата  Сокслета.. Состоит  она   из  коммуницированных  между  собой   перегонного  куба,, экстрактора, конденсатора и сборника (рис. 96).                                    '

Циркуляционным  способом  из  фармакопейных    густых    экстрактов приготовляют только  один  препарат - экстракт  мужского  папоротника, экстрагентом  для  которого  служит  этиловый  эфир.   Крупный   по-

Получение вытяжки (2)

рошок корневища мужского папоротника загружают в экстрактор, заливают эфиром (чуть ниже верхушки сифона) и оставляют для настаивания на 24 ч. Одновременно 0 некоторое количество эфира наливают в куб и в сборник под конденсатором. По окончании настаивания из сборника спускают в экстрактор столько эфира, чтобы вытяжка достигла верхушки сифона и слилась в куб. После этого куб начинает обогреваться. Пары эфира поступают в конденсатор, затем в сборник, а из него с определенной скоростью - в экстрактор. По наполнении его происходит слив эфира, обогащенного растворимыми веществами папоротника. По истощении материала из куба отгоняют эфир в сборник, на этот раз отъединенный. Истощенное сырье выгружают, и экстрактор вновь готов для загрузки. Автоматическая циркуляция может быть совмещена с перколяцией.

Непрерывное противоточное экстрагирование с перемещением экстрагента и сырья. Быстротекущая репер-коляция, как мы видели, является противоточным экстрагированием с перемещением только экстрагента, который (с постепенно понижающейся экстрагирующей способностью) движется навстречу (против) менее истощенному сырью. Обладая несомненными преимуществами (по сравнению с мацерацией и перколяцией), батарейный способ последовательного экстрагирования все же имеет ряд недостатков: относительно большое количество экстрагента, находящегося в работе, невозможность полной автоматизации, относительная длительность процесса, громоздкость аппаратуры и т. д. Все это заставило советских ученых, работающих в области изучения теории и практики экстракционных процессов, искать еще более быстрые и совершенные способы. В настоящее время предложен ряд аппаратов для экстрагирования различных по своей природе сырьевых материалов-сахарной свеклы, жиромасличного и эфиромасличного сырья и др. В основе работы всех этих аппаратов лежит принцип активного противотока, когда навстречу Друг Другу перемещаются и экстрагент, и сырье, причем последнее к тому же перемешивается.

Ниже приводится описание такого непрерывно действующего экстрактора - дискового диффузионного аппарата, разработанного А. Г. Натрадзе и М. Д. Рязанцевой для извлечения сантонина из цитварной полыни и кофеина из чайного формовочного материала. Этот аппарат (рис. 97) представляет собой две трубы 1 диаметром 105 мм и длиной 3,7 м, имеющие паровые рубашки 3 и расположенные под углом около 30°. Внизу трубы соединяются между собой камерой 2, в которой помещена вращающаяся звездочка 5. В корыте 4, в которое входят верхние открытые концы труб, находятся две другие вращающиеся звездочки 5. Через звездочки и обе трубы проходит трос 6 с насаженными на нем на расстоянии 120 мм друг от друга дырчатыми дисками 7 диаметром 100 мм. Трос с дисками приводят в движение с помощью электромотора, присоединенного к одной из верхних звездочек, через систему передач, Скорость прохождения каждого диска можно изменять в широких пределах. Перед работой экстрактор заполняют через патрубок 9 экстрагентом из бака 8, затем приводят в движение трос с дисками и из питателя 10 равномерно на проходящие диски подается измельченное сырье. Одновременно через патрубок 9 с определенной скоростью навстречу сырью подается экстрагент. Готовое извлечение вытекает из экстрактора через патрубок //, снабженный фильтрующей сеткой, и собирается в сборнике 12. Отработанное растительное сырье, выходящее из трубы, смывается с дисков струей воды в корыто 4, из которого поступает в сборник 13. Применив дисковый диффузор, авторы показали, что за оборот троса (за 1 ч) достигается полное извлечение кофеина, причем выход его поднимается до 97%.

Интересный непрерывно действующий экстрактор разработан также Г. А. Моциевским и П. Т. Родионовым. Этот экстрактор (рис. 98), названный авторами пружинно-лопастным, состоит из корпуса 1, разделенного на 15 секций. В каждой секции помещен вал 2 на двух подшипниках;   на   валу укреплен  барабан  3,  на   котором   закреплены

Получение вытяжки (3)

 

два ряда дугообразных пружинных лопастей 4. Валы приводятся во вращение электромотором через редуктор и ряд шестерен. Под дном экстрактора находится камера 5 для подогревания. В передней части экстрактора помещена камера 6 для сбора извлечений, откуда оно выводится через трубу 7. В передней верхней части экстрактора находится бункер 8, питающий экстрактор измельченным растительным материалом. Питание экстрактора осуществляется при помощи двух мотовил 9 и дозатора 10. В задней части экстрактора расположена транспортерная лента 11, выгружающая истощенный материал, который выбрасывается по лотку 12. Свежий экстрагент поступает в экстрактор через сопло 13; количество его регулируется вентилем 14.

Растительный материал вначале поступает в 1-ю секцию экстрактора, где находится экстрагент. Здесь сырье при помощи лопастей медленно погружается в жидкость, после чего постепенно передается дальше и прижимается к стенке секции, где происходит отделение лишней жидкости. При выходе лопастей из секции пружины выпрямляются и перебрасывают намокшее сырье в соседнюю секцию. Во 2-й секции повторяется тот же процесс, что и в 1-й. Дальше сырье перебрасывается в 3-ю секцию и т.д. до транспортера. Экстрагент из сопла 13 мелкими струйками обмывает истощенный материал, движущийся по транспортеру, после чего поступает в 15-ю, последнюю, секцию. Затем, после экстрагирования, он переходит в 14-ю секцию, потом в 13-ю, 12-ю и т. д. до 1-й секции и сборника. Таким образом осуществляется противоточ-ное и непрерывное экстрагирование. Пружинно-лопастный экстрактор был апробирован на различном растительном сырье (солодковый корень, валериана, горицвет, полынь).

Испытания показали, что процесс экстрагирования в нем заканчивается за 75-120 мин, причем он может проводиться в широком диапазоне температур.



27.06.2015