5. Benzacini 0,001 (таблетки)
Качественные реакции
1. Взбалтывают 0,1 г растертых в порошок таблеток в течение
2 минут с 2 мл воды, прибавляют 2 мл 0,1 н. раствора едкого натра, 5 мл эфира и встряхивают. Отделяют эфирный слой в фарфоровую чашку, выпаривают досуха и к остатку прибавляют 2 мл концентрированной серной кислоты. Появляется оранжево-красное окрашивание, переходящее в пурпурно-красное (бензиловая кислота).
2. Взбалтывают в течение 2 минут 0,1 г растертых в порошок таблеток с 1 мл воды, фильтруют и промывают осадок на фильтре 1 мл воды. К фильтрату прибавляют 1 мл разведенной азотной кислоты и 1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра. Появляется муть, исчезающая после прибавления 2 мл раствора аммиака.
Количественное определение
1.0,5 г (точная навеска) растертых в порошок таблеток в конической колбе емкостью 100 мл взбалтывают с 80 мл воды в течение 3-5 минут. К полученной смеси прибавляют 20 мл нейтрального на фенолфталеин эфира и титруют при встряхивании до появления розового окрашивания в водном слое (индикатор - 1 мл
раствора фенолфталеина) 0,01 н. раствором едкого натра, 1 мл которого соответствует 0,003 358 г бензацина.
2. Потенциометрический метод определения бензацина в таблетках с применением неводных растворителей (Я. М. Перельман, К. И. Евстратова, Медпром., I960, 10).
Растирают 30-40 г таблеток в порошок и 1 г массы (точная навеска) переносят в титрационный сосуд, растворяют в безводной уксусной кислоте нагреванием смеси на водяной бане; затем добавляют 1 мл 0,4%-ного раствора щавелевой кислоты в ледяной уксусной кислоте и 2 мл уксусного ангидрида. Смесь охлаждают, добавляют 5 мл 4%-ного раствора ацетата ртути в ледяной уксусной кислоте и титруют потенциометрически 0,05 н. раствором хлорной кислоты.
Эквивалентную точку определяют по максимуму -^ (по вторым разностям).
25.06.2015