Новости

Салицилат-ион

 

Салицилат-ион

С6Н4ОНСОО~

Качественные реакции

1. Водный или спиртовый раствор салициловой кислоты дает с хлоридом железа фиолетовое окрашивание в отсутствии свободных минеральных кислот и щелочей

234_02

Салицилат-ион (1)

 

2. Раствор салициловой кислоты в метиловом спирте нагревают с концентрированной серной кислотой. Ощущается запах салици-лово-метилового эфира;

234_03

Салицилат-ион (2)

 

3.  При нагревании салицилата с раствором перекиси водорода и карбонатом аммония появляется вишнево-красное окрашивание.

4.  С бромом салициловая кислота реагирует с образованием трибромсалициловой кислоты СвНВг3(ОН)СООН, переходящей затем с отщеплением С02 в трибромфенол (бромирование с одновременным декарбоксилированием).

5.  Салициловая кислота растворяется в формалин-серной кислоте (реактив Марки) с образованием красного раствора.

6.  При сжигании и прокаливании салицилата натрия в остатке получается карбонат натрия.

Количественное определение

1. Определение свободной салициловой кислоты. а)Алкалиметрическое  определение:

235_01

Салицилат-ион (3)

 

Растворяют 0,25 г салициловой кислоты, высушенной в эксикаторе над серной кислотой до постоянного веса, в 15 мл предварительно нейтрализованного по фенолфталеину спирта и титруют 0,1 н. раствором едкого натра, 1 мл которого соответствует 0,013 805 г салициловой кислоты.

б) Бромометрическое определение. Салициловая кислота с избытком брома образует трибромфенол; избыток брома определяется йодометрически:

235_02

Салицилат-ион (4)

 

1 молекула салициловой кислоты требует 6 эквивалентов брома.

К 25 мл приблизительно 0,01-молярного раствора салициловой кислоты в склянке с притертой пробкой прибавляют 25 мл 0,1 н. раствора бромата калия, 1 г бромида калия и 5 мл 4 н. раствора соляной кислоты.1 Через 5-10 минут прибавляют 5 мл раствора йодида калия и через 5 минут титруют свободный йод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Перед концом титрования прибавляют крахмал и сильно взбалтывают для перевода адсорбированного йода в раствор. 1 мл 0,1 н. раствора бромата калия соответствует 0,0023 г салициловой кислоты.

2. Определение салицилата натрия.

а)  По иону натрия и методу вытеснения - см. Бензоат-ион. 1 мл 0,5 н. раствора кислоты соответствует 0,08 г.

б)  Бромометрически - см. выше. 1 мл 0,1 н. раствора бромата калия соответствует 0,002 667 г салицилата натрия.

в)  Йодометрический   метод

 

К разведенному раствору салицилата натрия прибавляют по равному объему 0,1 н. раствора йода и 0,1 н. раствора карбоната натрия, оставляют на 5 минут, подкисляют разведенной серной кислотой и избыток йода титруют раствором тиосульфата натрия. 1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,002 667 г салицилата натрия. г) Метод извлечения. 20-25 г раствора салицилата натрия в делительной воронке подкисляют серной кислотой и извлекают последовательно 25,20 и 15 мл эфира (проба с хлоридом железа на полноту извлечения). Соединенные эфирные извлечения промывают 5 мл воды для извлечения минеральной кислоты (проба с метиловым оранжевым) и фильтруют в склянку с притертой пробкой Прибавляют 25 мл воды, несколько капель 1%-ного раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствором едкого натра, 1 мл которого соответствует 0,0160 г салицилата натрия.



25.06.2015